ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПОДДЕРЖИВАЮЩИХ ПЛЕНОК-ПОДЛОЖЕК

В целях получения более мелкозернистых пленок-подложек нами выполнены некоторые усовершенствования известного способа термического распыления углерода.

Подготовку пленок-подложек обычно проводят в два этапа. На первом этапе медные опорные сеточки покрывали пленкой парло-диона. Для этого каплю 1%-го раствора пар-лодиона в амилацетате наносили на поверхность дистиллированной воды, охлажденной до 4-6°С и налитой в стеклянную чашку диаметром 20 см. После испарения растворителя на образовавшуюся пленку опускали сеточки в количестве 50-100 шт., слегка прижимая их пинцетом к поверхности пленки. Затем сеточки с запасом покрывали стеклянной пластинкой размером 6x9 см, и последнюю под углом погружали в воду с таким расчетом, чтобы пленка с сеточками оказалась на одной стороне пластинки. После этого пластинку извлекали из воды и оставляли для высыхания под стеклянным колпаком.

На втором этапе прозрачные пленки пар-лодиона укрепляли углеродом с помощью устройства, изображенного на рис. 1. Перед напылением сеточки переносили со стеклянной пластинки на поверхность металлического диска, для лучшей теплопроводности медного, толщиной 0,5-1,0 мм. Сеточки укладывали вплотную друг к другу пленкой-подложкой вверх.

Для термического распыления углерода под колоколом вакуумного распылителя ЕЕ-4С (Япония) на стойках 4 и 5 закрепляли в держателях 6 и 7 угольные стержни 8 и 9, между которыми в выемках фиксировали угольный стерженек 10 диаметром 0,7-0,8 мм и длиной 8-10 мм. Непосредственно перед напылением массивную металлическую подставку 15 в течение 10 минут охлаждали, помещая в фарфоровый стакан с жидким азотом. Затем подставку быстро устанавливали на стеклянную чашку Петри 14 для изоляции от основания распылительной установки и сверху помещали диск 16 с сетками 17. На подставке 19 располагали индикатор распыления 20 — каплю силиконового масла типа ПФМС на фарфоровой пластинке. После этого на основании распылителя 2 устанавливали стеклянный колокол 3 и, при достижении в камере 1 разряжения порядка 2-5x10"5 мм рт. ст., через электроды 8 и 9 и стерженек 10 пропускали электрический ток порядка 30-40 А. Термическое распыление углерода проводили в среднем около 10 сек.

2

Рис. 1. Схема устройства для приготовления пленок-подложек методом термического распыления углерода:

Если к электродам 13 и 18 подключить микроамперметр, то в момент термического испарения углерода будет регистрироваться электрический ток в промежутке между угольными электродами и подставкой с сеточками, расположенной на стеклянной подставке. Осаждение заряженных частиц углерода на охлажденные сеточки сопровождается образованием мелкозернистой угольной пленки с выраженными полярными свойствами.

Данный способ отличается от изложенного в литературе [Кэй Д., 1965], согласно которому одному из угольных электродов придается форма острозаточенного карандаша, который прижимают с помощью пружинки к торцевой поверхности второго электрода. В момент распыления в точке контакта возникает электрическая дуга, и происходит распыление углерода с выбросом крупных зерен. В условиях же распыления тонко-заточенного цилиндрического стерженька, установленного в выемках плоских торцов угольных электродов, устраняется высокое переходное сопротивление в точках контакта, предотвращая тем самым возникновение электрической дуги и «взрывной» характер распыления. Равномерность разогрева всего стерженька обеспечивает устойчивую термоэмиссию по всей его поверхности, что исключает выброс крупных угольных частиц.

Из данных литературы известно, что наиболее мелкодисперсные пленки образуются за счет увеличения центров кристаллизации при быстром испарении в вакууме и осаждении частиц на сильно охлажденные поверхности. С целью сохранения поляризованного состояния пленок-подложек, которое может быть утрачено при конденсации влаги из воздуха на охлажденных сеточках, последние оставляли под колоколом распылительной установки при выключенной системе откачки на 18-20 часов. В процессе работы сеточки с пленками-подложками обычно хранили в сухой атмосфере, для чего металлический диск с сеточками помещают в эксикатор с прокаленным силикагелем.

Статистика

Вверх

© Ветеринария 2020